凍干機(jī)的升華干燥也稱(chēng)為*階段干燥。將凍結(jié)后的產(chǎn)品置于密封的真空容器中加熱，其冰晶就會(huì)升華成水蒸汽逸出而使產(chǎn)品脫水干燥。干燥是從外表面開(kāi)始逐步向內(nèi)推移的，冰晶升華后殘留下的空隙變成爾后升華水蒸汽的逸出通道。已干燥層和凍結(jié)部分的分界面稱(chēng)為升華界面。在生物制品干燥中，升華界面約為每小時(shí)1mm的速度向下推進(jìn)。當(dāng)全部冰晶除去時(shí)，*階段干燥就完成了，此時(shí)約除去全部水分的90%左右。
　　凍干機(jī)升華干燥結(jié)束可以通過(guò)以下現(xiàn)象判斷：
　　1.干燥層和凍結(jié)層的交界面到達(dá)瓶底并消失；
　　2.產(chǎn)品溫度上升到接近產(chǎn)品共溶點(diǎn)的溫度；
　　3.凍干機(jī)的壓力和冷凝器的壓力接近，且兩者間壓力差維持不變；
　　4.當(dāng)關(guān)閉干燥室與冷凝器之間的閥門(mén)時(shí)，壓強(qiáng)上升速率與滲漏相壓器近（需要預(yù)先檢查滲漏的速率）；
　　5.當(dāng)在多歧管上干燥時(shí)，容器表面上的冰或水珠消失，其溫度達(dá)到環(huán)境溫度。
　　通常在此基礎(chǔ)上還要延長(zhǎng)30分鐘到1小時(shí)的時(shí)間再轉(zhuǎn)到第二步干燥，以保證沒(méi)有殘留的冰。